| Отчет по лабораторной работе «Синтез бромистого этила» | |
| Автор: student | Категория: Гуманитарные науки / Менеджмент | Просмотров: 5628 | Комментирии: 0 | 28-12-2013 23:52 |
Синтез бромистого этила
Задание: из этилового спирта получить бромистый этил. Определить показатель преломления и выход продукта
1. Предварительные расчеты
Необходимо получить 45 г.
Синтез представлен следующими основными реакциями:
1.1. Определяем объем этилового спирта
1.2. Определяем массу KBr
1.3. Определяем объем серной кислоты
2. Применяемые реагенты.
Наименование реагента Ед. изм.
Этиловый спирт 24,2 мл
Серная кислота 22,1 мл
Бромистый калий 49,14 г
3. Характеристика исходных веществ.
Формула Молярная масса
46,07 0,7893 -117 78,3 1,3614
108,97 1,4555 -119,5 38,4 1,4248
4. Методика выполнения.
4.1. Сборка приборов
В песочную баню помещают круглодонную колбу емкостью 300 мл, соединяют ее с дефлегматором и длинным холодильником, к которому присоединяют алонж. Конец алонжа опу¬скают на 1-1,5 см в смесь воды со льдом, налитую в колбу-при¬емник, которую погружают в ледяную баню (рис. 1).
1 – круглодонная колба; 2 – дефлегматор; 3 – градусник; 4 – песочная баня; 5 - холодильник; 6 – алонж; 7 – колба-приемник; 8 – ледяная баня; 9 – «кипелки»
Рисунок 1 – Прибор для получения бромистого этила
Так как бромистый этил летуч, то для уменьшения потерь погон собирают в приемник с водой и льдом (несколько кусочков).
На песочную баню ставят круглодонную колбу на 100 мл, в которую вносят «кипелки». Колбу снабжают дефлегматором с термометром и водяным холодильником с алонжем, который опускают в приемник, охлаждаемый снаружи льдом. Так как бромистый этил кипит рри низкой температуре (38-390 С), то пользуются возможно более длинным холодильником и пропускают через него сильную струю холодной воды.
4.2. Выполнение синтеза
В реакционной колбе емкостью 300 мл смешали 24,2 мл этилового спирта с 20 мл холодной воды. Для более полного использования образующейся бромистоводородной кислоты спирт берут в избытке.
Колбу с реакционной смесью охладили проточной водой и к смеси осторожно и добавили 22,1 мл серной кислоты, а затем 49,14 г тонкоизмельченного бромистого калия. Собирали установки согласно рисунку 1. И вскоре начали отгоняться бромистый этил, который собирается под слоем воды со льдом.
После окончания реакции перелили содержимое приемника в делительную воронку, отделили тяжелый (нижний) слой бромистого этила в коническую колбу емкостью 200 мл. Разделенный осушили с помощью , и прямой перегонкой отогнали конечный очищенный .
5. Измерение физико-химических констант продуктов простой перегонки.
Показатель преломления : 1,4225
Объем : 6,8 мл
6. Расчет чистоты продукта
Содержание примесей:
Выход: